铁矿石化验的流程

   日期:2021-01-12     浏览:742    
核心提示: 重点:熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤;了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。对无汞定铁有所了解,增强环保意识
  重点:熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤;了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。对无汞定铁有所了解,增强环保意识。

  难点:矿石试样的溶解;SnCl2的加入量;溶液的冷却;K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的操作步骤。

  铁矿石的种类很多,用于炼铁的主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。铁矿石试样经盐酸溶解后,其中的铁转化为Fe3+。在强酸性条件下,Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。Sn2+将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。其反应式为:

  这样一来,略为过量的Sn2+也被消除。由于这些反应是不可逆的,因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。

  反应在HCl介质中进行,还原Fe3+ 时HCl浓度以4 mol·L-1为好,大于6 mol·L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色,使其无法指示Fe3+的还原,同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7,HCl浓度低于2 mol·L-1则甲基橙褪色缓慢。反应完后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点,主要反应式如下:

  滴定过程中生成的Fe3+呈黄色,影响终点的观察,若在溶液中加入H2PO4,H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2,可掩蔽Fe3+。同时由于Fe(HPO4)-2的生成,使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低,滴定突跃增大,指示剂可在突跃范围内变色,从而减少滴定误差。

  Cu2+,As(Ⅴ),Ti(Ⅳ),Mo(Ⅵ)等离子存在时,可被SnCl2还原,同时又能被K2Cr2O7氧化,Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干扰铁的测定。

  7.K2Cr2O7标准溶液:将 K2Cr2O7在150~180℃烘干2h,放入干燥器冷却至室温,用指定质量称量法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

  准确称取铁矿石粉1~1.5g于250mL烧杯中,用少量水润湿后,加20mL浓HCl,盖上表面皿,在通风柜中低温分解e799bee5baa6e59b9ee7ad2试样(可在砂浴上加热20~30min,并不时摇动,避免沸腾),若有带色不溶残渣,可滴加100g·L-1 SnCl2溶液20~30滴助溶①,试样分解完全时,剩余残渣应为白色(SiO2)或非常接近白色,此时可用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,冷却后将溶液转移到250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

  移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加8mL浓HCl,加热至接近沸腾,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边慢慢滴加100g·L-1 SnCl2溶液还原Fe3+,溶液由橙红色变为红色,再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,若摇动后粉色褪去②,说明 SnCl2已过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液如呈浅粉色最好,不影响滴定终点,SnCl2切不可过量。然后,迅速用流水冷却,加蒸馏水50mL,硫磷混酸20mL,二苯胺磺酸钠4滴,并立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点。平行测定三次,计算试样中Fe的含量。

  4、若硫酸盐试样难于分解时,可加入少许氟化物助溶,但此时不能用玻璃器皿分解试样;

  5、如刚加入SnCl2红色立即褪去,说明SnCl2已经过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液若呈现浅粉色,表明SnCl2已不过量。

  1.K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时,滴前为什么要加入H3PO4? 加入H3PO4后为何要立即滴定?

  答:加入H3PO4,使Fe3+生成无色稳定的Fe(HPO4)2-,以减小Fe3+的浓度,降低E Fe3+/Fe2+,若不立即滴定,Fe3+更易被氧化,故不能放置而应立即滴定。

  2.用SnCl2还原Fe3+时,为何要在加热条件下进行?加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响?

  4.分解铁矿石时,为什么要在低温下进行?如果加热至沸会对结果产生什么影响?
 
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